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網(wǎng)站首頁(yè)解決方案 ◇ 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定QuE-HPLC法 解決方案
食品中9種抗氧化劑的測(cè)定QuE-HPLC法 解決方案
發(fā)布日期:2024/8/1

食品中9種抗氧化劑的測(cè)定QuE-HPLC

參考《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》




抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑,作用機(jī)理主要為清除自由基,通過阻斷或抑制油脂氧化過程中某一階段,從而達(dá)到抑制油脂氧化的效果。

長(zhǎng)期過量食用抗氧化劑會(huì)對(duì)人體健康造成危害,PG可導(dǎo)致腎臟受損或接觸性皮炎等,TBHQ可能有致癌作用,世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中,BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強(qiáng)食用油及含油制品中抗氧化劑的監(jiān)管檢測(cè)非常必要。

迪馬科技在自主研發(fā)的《食品中4種抗氧化劑的測(cè)定》方法基礎(chǔ)上,參考食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定 第一法 高效液相色譜法》,建立了《食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》,該方法新增了5種抗氧化劑的檢測(cè),補(bǔ)足了“食品中4種抗氧化劑的測(cè)定"以及國(guó)標(biāo)方法中的9種抗氧化劑的檢測(cè)要求,供廣大客戶參考。


01
適用范圍
本方案適用于花生油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的測(cè)定,定量限為20mg/kg。
02
標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1)混標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL:取自Dikma xStandard® 9種抗氧化劑混標(biāo)1000μg/mL(Cat.#: 48335);
(2)混標(biāo)中間液200μg/mL:吸取2mL混標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成200μg/mL的混標(biāo)中間液。
03
提取
(1) 取1.0g樣品,加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過),渦旋混合1min,使樣品溶解,靜置10min。加入20mL乙腈(正己烷飽和過),渦旋振蕩提取10min,低溫冷卻靜置5min,6000rpm離心5min,取出下層乙腈層;
(2)向殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈(正己烷飽和過),按步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并三次提取液,混勻,取30mL,待凈化。
注:火腿、花生罐頭樣品需加入2g無(wú)水硫酸鈉使之分散,用勺攪拌均勻后,再加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過)
04
凈化
將待凈化液加入到50mL ProElut® QuEChERS凈化管中(Cat.#: 64740),渦旋混合1min,8000rpm離心5min,取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中,在40℃水浴下通入氮?dú)獯抵列∮?mL,用乙腈定容至1mL,渦旋混勻,在-4℃下冷凍30min,取上層清液過0.45μm PTFE濾膜(Cat.#: 37182),上機(jī)分析。
05
分析條件
色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)
流速:1.0mL/min        
進(jìn)樣量:5μL  
柱溫:35℃                
檢測(cè)器:PDA 280nm
流動(dòng)相:A:甲醇          B:0.5%甲酸水溶液
梯度設(shè)置:

圖片

06
添加回收結(jié)果及譜圖
花生油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。
添加濃度400mg/kg(加標(biāo)量:1000μg/mL,0.4mL)
添加濃度200mg/kg(加標(biāo)量:1000μg/mL,0.2mL)
添加濃度20mg/kg(加標(biāo)量:200μg/mL,0.1mL)

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更多樣品基質(zhì)譜圖詳見下迪馬科技。

07
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

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08
相關(guān)產(chǎn)品信息

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