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共創(chuàng)共贏
參考標準《植物生長調節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標準草案公示稿 第三法》
乙烯利是人工合成的一種植物生長調節(jié)劑，廣泛用于藥用植物種植業(yè)，能夠便捷地干預藥用植物的生長狀況，促進藥材的增質、增產，對我國藥用植物資源開發(fā)具有重要意義。但是，如果隨意提高使用濃度和延長使用時間，不僅對栽培環(huán)境有一定的污染，還可能在中藥材中有殘留的風險，對人體產生一定的危害。
2024年《植物生長調節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標準草案公示稿 第三法》中，發(fā)布了乙烯利的測定方法，迪馬科技依據公示稿方案，建立了高效液相色譜串聯(lián)質譜法，檢測中藥中的乙烯利，采用水和酸水甲醇提取，乙腈沉淀蛋白，ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)凈化，Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)進行分離檢測，基質標準品內標法定量，回收率在90%-110%之間，該方法簡單、快速、可靠，可供廣大客戶參考。
本方案適用于中藥中乙烯利的檢測，高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定，基質標內標法定量。
(1) 乙烯利標準儲備液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，迪馬科技標準品部提供（Cat.#：48411）。
(2) 乙烯利中間液Ⅰ:精密量取乙烯利標準儲備液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。
(3) 乙烯利中間液Ⅱ:精密量取乙烯利中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。
(4) 乙烯利中間液Ⅲ:精密量取乙烯利中間液Ⅱ，用甲醇溶解配制成每1mL含0.1μg的溶液，即得。
(5) 內標2-溴乙烷膦酸標準儲備液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，迪馬科技標準品部提供（Cat.#：48414）。
(6) 內標2-溴乙烷膦酸中間液Ⅰ:精密量取2-溴乙烷膦酸標準儲備液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。
(7) 內標2-溴乙烷膦酸中間液Ⅱ:精密量取內標2-溴乙烷膦酸中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。
(1) 取3g樣品，準確加入15mL水，渦旋使藥粉充分浸潤。
(2) 準確加入15mL 1%甲酸甲醇溶液與內標中間液Ⅰ 300μL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩15min，-18℃冷凍30min，4000rmp離心3min。
(3) 精密吸取上清液2mL，精密加入乙腈2mL，搖勻，放置10分鐘，4000rmp離心5min,上清液備用。
ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)
取3mL上清液于ProElut® QUE管中，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩5min，4000rmp離心5min，上清液過0.22μm 尼龍膜（Cat.#：37177）,上機分析。
備注：基質標準品的制備：取空白基質樣品3g，經(三)提取、(四)凈化，上清液加過0.22μm尼龍膜，添加定量的標準品，即得。
(1) UPLC條件
色譜柱：Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)
流速：0.5mL/min
進樣量：10μL
柱溫：50℃
流動相：A:1.2%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈
梯度設置：
(2) 質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
更多譜圖，詳見迪馬科技。
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