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【解決方案】化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料含量的測(cè)定
發(fā)布日期:2024/8/30
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化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料

含量的測(cè)定 HPLC法

參考標(biāo)準(zhǔn)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2022版 征求意見稿 第四章4.2項(xiàng)》



吡硫鎓鋅、水楊酸等物質(zhì)屬于防腐劑、殺菌劑和抗菌劑,具有去除角質(zhì)和去屑、疏通毛孔、祛斑美白等作用,廣泛應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域。我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022年版)》征求意見稿對(duì)于吡硫鎓鋅、水楊酸的使用規(guī)定其為化妝品限用組分,不得用于3歲以下兒童使用的產(chǎn)品(香波除外)。

 

迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022年版)》征求意見稿第四章4.2項(xiàng)中化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料含量的測(cè)定,該方法規(guī)定了高效液相色譜法測(cè)定化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料的含量。使用Diamonsil® Plus 5μm C18-A (Cat.#: 99406)色譜柱分離18種化合物,加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定,回收率在85%~110%之間,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、可靠,可供廣大客戶參考。

 

 

01
適用范圍

本方案適用于化妝品中吡硫鎓鋅、水楊酸、山梨酸、苯氧異丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對(duì)氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇、鄰苯基苯酚、鄰傘花烴-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、芐氯酚、吡羅克酮乙醇胺鹽、三氯卡班、三氯生、溴氯芬的測(cè)定。

02
標(biāo)準(zhǔn)品配制

2.1 吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL:取自Dikma xStandard® 標(biāo)準(zhǔn)品吡硫鎓鋅1000μg/mL溶于甲醇(Cat.#: 48392)。

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2.2 水楊酸等17種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度,以水楊酸500μg/mL計(jì)):取自Dikma xStandard® 標(biāo)準(zhǔn)品水楊酸等17種組分混標(biāo)不同濃度溶于甲醇(Cat.#: 48391)。

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03
提取

3.1 吡硫鎓鋅的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品0.5g,精確至0.001g,置于50mL容量瓶中,加入乙腈+甲醇(95+5) 40mL,渦旋振蕩30s,使樣品與提取溶劑充分混勻,超聲提取20min,用乙腈+甲醇(95+5)定容至50mL,搖勻,以10000rpm離心5min,上清液經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾,上機(jī)分析。

 

3.2 水楊酸等17種原料的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品1.0g,精確至0.001g,置于10mL容量瓶中,加入甲醇8mL,渦旋振蕩30s,使樣品與提取溶劑充分混勻,超聲提取20min,用甲醇定容至10mL,搖勻,以10000rpm離心5min,上清液經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾,上機(jī)分析。

04
分析條件

色譜柱:Diamonsil® Plus C18-A, 4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99406)

流  速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:10μL

柱  溫:30℃

檢測(cè)器:PDA 280nm、230nm

吡硫鎓鋅、水楊酸、山梨酸、苯氧異丙醇、鄰傘花烴-5-醇、氯二甲酚、三氯卡班、三氯生的測(cè)定采用280nm;

2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對(duì)氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇、鄰苯基苯酚、氯咪巴唑、芐氯酚、吡羅克酮乙醇胺鹽、溴氯芬的測(cè)定采用230nm。

流動(dòng)相:A:磷酸二氫鈉溶液(pH 3.8)      B:甲醇

磷酸二氫鈉溶液(pH3.8):稱取磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O)3.9g,乙二胺四乙酸二鈉0.186g,于500mL燒杯中,加水溶解,移至1000mL容量瓶中,準(zhǔn)確量取三乙胺2mL,至同一1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,即得磷酸二氫鈉溶液(含0.5mmol/L EDTA-2Na)。用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.8。

梯度:

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05
添加回收結(jié)果

5.1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

量取水楊酸等17種組分儲(chǔ)備液(不同濃度,以水楊酸500μg/mL計(jì))和吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL適量,用甲醇稀釋得18種原料的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,立即測(cè)定。

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5.2 添加回收結(jié)果

加標(biāo)量:吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL,加2.5mL。

水楊酸等17種組分儲(chǔ)備液(不同濃度,以水楊酸500μg/mL計(jì)),加0.5mL。

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*更多圖譜詳見迪馬科技。

06
相關(guān)產(chǎn)品信息

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